PRINCIPALS TÈCNIQUES
D’ANÀLISI
L’Arqueologia moderna precisa, cada
vegada més, de l’ús de mètodes analítics
instrumentals propis de disciplines científiques molt diverses (Geologia,
Biologia, Física, Química, etc.)
L’arqueometria és la disciplina
que aplica mètodes instrumentals de diferents disciplines científiques
als materials arqueològics. Aquestes tècniques, tot i que en
alguns casos pot ser destructiva per a la mostra, permeten obtenir informació
molt precisa del registre arqueològic intangible i, per tant, proporcionen
informació de gran utilitat par a historiadors i arqueòlegs.
En aquest sentit, oferim una sèrie d’anàlisis d’objectes
i materials arqueològics mitjançant tècniques instrumentals
d’alta resolució.
Tot i que en les disciplines arqueològiques
encara no és molt habitual l’anàlisi dels materials en
si mateixos, l’estudi d’aquests permet d’aprofundir en el
coneixement de les condicions de vida i treball del passat.
- Difractometria de Rx
- Espectrometria de Masses
- Espectrofotometria d’Absorció
Atòmica
- Espectrofotometria Infraroja
(IRS)
- Servei de Microscopía
Electrònica de Rastreig (MER) amb Microanàlisi per Sonda d’Electrons
acoblada
- Servei d’Implementació
Multiinstrumental
1.-
Difractometria de RX.
Definició:
La difracció de raigs X permet
d’identificar elements cristal·lins. Aquest tipus d’anàlisi
qualitatiu, pot utilitzar-se per a determinar la composició de roques
i minerals, alguns pigments, argiles o productes de corrosió de metalls.
Quan els raigs X incideixen sobre una substància cristal·lina,
té lloc la difracció característica per cada tipus d’estructura.
La representació de la informació que registra el difractòmetre
es fa mitjançant un diagrama. Aquest es compara amb els altres patrons
de matèries conegudes, obtingudes també mitjançant la
difracció de raigs X. D’aquesta manera s’identifiquen els
elements cristal·lins d’una mostra.
Es tracta d’un mètode d’anàlisi
destructiu. No obstant, tant sols calen algunes desenes de mil·ligrams
del material i la mostra pot guardar-se o emprar-se per a un altra anàlisi.
Instrumentació disponible:
- Difractòmetre de raigs X Siemens D5000 amb
configuració estàndard i PSD
- Difractòmetre de raigs X Siemens D5000 per
a anàlisi de textures i tensions, dotat d’un goniometre amb
el cercle d’Euler obert i moviment independent en quatre cercles
- Camera d’alta temperatura que pot acoblar-se
al goniometre en difracció estàndard fins 1500 ºC sota
atmosfera controlada
- Camera d’alta temperatura que pot acoblar-se
al goniometre en difracció estàndard fins -150 º
Aplicacions:
- Determinació
de sals presents en pedra, ceràmica i altres materials porosos: Les sals minerals d’alteració dels materials rocosos donen freqüentment
un aspecte blanquinós i cristal·lí degut a dosis elevades
de calci. La difracció de sals permet de diferenciar fàcilment
els diferents productes d’alteració: sulfats de calci, clorurs
de calci, nitrats de calci, etc...
- Identificació
dels productes de corrosió de metalls: Quasi tots els productes
de corrosió dels metalls arqueològics són composts minerals.
Mitjançant la difracció de raigs X s’identifica el compost
cristal·lí, a diferència d’altres tipus d’anàlisi
que sols determinen l’element metàl·lic.
- Anàlisi
de suports pictòrics: Aquest tipus d’anàlisi permet
de determinar l’estabilitat física i el grau de conservació
d’un suport pictòric per a prevenir o restaurar l’aparició
d’esvorancs i esquerdes. Est tracta d’un aspecte especialment
important per a la conservació dels pigments, ja que l’alteració
del suport implica el deteriorament irreversible d’aquests.
- Determinació
de pigments i anàlisi de colorants de tots els períodes històrics: Determinació dels processos i components de preparació dels
colorants aplicats sobre un objecte. En conjunts murals o parietals les característiques
dels materials inorgànics permeten seqüenciar diferents moments
o fases d’elaboració. En associació amb els mètodes
d’anàlisis elementals (que sols identifiquen l’element
químic però no llurs composts) la difracció permet de
determinar perfectament els minerals que constitueixen els pigments. A tall
d’exemple l’atzurita i la malaquita sols donen un senyal de coure
en l’anàlisi elemental. Només la difracció de raigs
X permet de diferenciar-los. Esdevé el mateix amb els colorants elaborats
a partir de pigments de plom o ferro. Els blancs del plom són particularment
ben identificats per mitjà d’aquest mètode, malgrat que
en una espectrometria de masses o anàlisi elemental diferents elements
dificulten el reconeixement amb detall.
- Caracterització
de ceràmiques.
- Anàlisi
de sòls.
Tipus de Mostres:
-
Materials alterats per corrosió
-
Pigments pictòrics sobre qualsevol suport
-
Suports pictòrics
-
Ceràmica
-
Sediment solt
Requeriments:
La mostra necessària per a l’aplicació
d’aquest tipus d’analítiques deu ser sòlida. La
quantitat depèn de la seva qualitat. No obstant és suficient,
com a norma general, una superfície de l’orde d’1 mm2.
2.- Espectrometria de Masses.
Definició:
Moltes substàncies orgàniques
constituents de materials arqueològics, majoritàriament d’origen
natural i presents en forma de composts, poden identificar-se mitjançant
la utilització de l’acoblament de Cromatografia en Fase Gasosa
o Líquida i Espectrometria de Massa. Aquest mètode d’anàlisi
permet separar els àtoms d’una substància en funció
de la seva massa, mitjançant llur identificació elemental i
isotòpica. Es basa en el principi del desviament diferencial per un
camp magnètic d’un raig d’àtoms ionitzats. La desviació
és més dèbil quan major és la massa atòmica,
per aquest fet és possible determinar les quantitats relatives dels
diferents isòtops de la mostra que ha proporcionat el raig d’àtoms.
D’aquesta manera és possible detectar la presència de
matèries orgàniques, com ara olis, ceres, resines terpèniques,
gomes polisacàrides i enganxalls d’origen animal, així
com també inorgànics a partir de micromostres sobre els objectes
arqueològics i artístics.
Abans de la introducció en l’espectròmetre
la mostra ha de passar per un procés de preparació previ, similar
a aquell que es realitza per a dur a terme una anàlisi cromatogràfica.
La utilització de l’acoblament cromatogràfic en fase gasosa
o líquida amb l’espectòmetre de masses aporta informació
de gran qualitat respecte de les tècniques de realització de
determinats objectes arqueològics i de les seves causes de degradació,
de tal manera que permet de planificar millor les intervencions de restauració
que han de dur-se a terme.
L’espectròmetre utilitzat
per ArqueoLine, s.l., té acoblat un Cromatògraf de Gasos i un
Cromatògraf Líquid d’alta resolució.
Instrumentació
disponible:
- Espectròmetre de Masses quadrupolar
Hewlett Packard 5989A (font de doble ionització per impacte electrònic
i ionització química (EI/CI), software amb llibreries d’espectres)
- Cromatògraf de Gasos Hewlett Packard
5890 per a columnes capil·lars
- Cromatògraf Líquid d’alta
resolució Hewlett Packard 1090 amb injector automàtic
Aplicacions:
- Caracterització de matèries
orgàniques
- Quantificació dels elements químics
presents en una mostra
Tipus de Mostres:
Sediment solt provinent de l’interior d’un
objecte, d’una sitja o d’una àrea d’habitació.
Exemples:
-
Caracterització de matèries
orgàniques
-
Estudi de la composició
mineralògica i les aliatges dels objecte de coure, bronze o ferro
3.-
Espectrofotometria d’Absorció Atòmica.
Definició:
L’Espectrofotometria d’Absorció
Atòmica és una tècnica de gran utilitat en l’estudi
de material arqueològic degut a que permet de mesurar nombrosos materials
inorgànics en diverses substàncies, com ara roques i minerals,
metalls i aliatges.
Es tracta d’una tècnica espectroscòpica
d’anàlisi elemental quantitatiu d’alta sensibilitat per
a la determinació dels elements traça d’una mostra, d’una
concentració inferior a l’1%. Consisteix en vaporitzar sobra
una flama o en un forn la mostra que vol analitzar-se, normalment en dissolució.
Es mesura, aleshores, l’absorció pels àtoms dissociats
en el vapor, de raigs lluminosos de longitud d’ona específica
emesos per llums de càtode buit que contenen, cadascuna, un dels elements
a analitzar. La quantitat de cadascun dels elements presents en la mostra,
és, en aquest cas, quasi proporcional a l’absorció.
Instrumentació
disponible:
- Espectrofotòmetre d’Absorció
Atòmica amb polarització Zeeman Hitachi Z-8200
- Camera de grafit amb injector automàtic
Aplicacions:
- Ossos
i dents: determinació de paleodietes amb el mesurament de Ca
(calci,) Sr (estronci), Zn (zenc)
- Roques i minerals: anàlisi
dels elements traça per a la seva identificació
- Ceràmiques: anàlisi
dels constituents majors i menors
- Metalls: anàlisi de les alteracions
del bronze, l’efecte de productes de neteja de l’argent
- Vidres: estudi del procés de
degradació d’objectes de vidre
- Documents gràfics:
- Mesurament de les càrregues minerals en els
suports de paper, en particular per a l’estudi dels mètode
de desacidificació de pergamins
- Mesurament de les partícules metàl·liques
(Cu, Fe …) en els suports de paper
Tipus
de Mostres:
- Ossos i dents
- Roques i minerals
- Ceràmiques
- Metalls
- Vidres
- Documents gràfics
4.-
Espectrofotometria Infraroja (IRS).
Definició:
Mètode d’anàlisi
basat en l’absorció, reflexió o emissió de raigs
infrarojos per una substància. Aquests fenòmens, relacionats
amb les vibracions interatòmiques en les molècules o els cristalls,
permeten identificar la composició mineralògica i l’estat
d’alteració.
Instrumentació disponible:
-
Espectrofotòmetre d’infraroig-FT
Nicolet 510
-
Espectrofotòmetre d’infraroig-FT Midac
Prospect
- Espectrofotòmetre d’infraroig proper-FT
Mattson Galaxy
Aplicacions:
- Caracterització inorgànica de sòls
i estructures d’hàbitat o emmagatzematge
- Caracterització de materials constructius
Tipus de Mostres:
Sediment solt
5.- Servei
de Microscopia Electrònica de Rastreig (MER) amb Microanàlisi
per Sonda d’Electrons acoblada.
Definició:
En els Microscopis Electrònics
de Rastreig els raigs lluminosos que es projecten sobre un objecte són
feixos electrònics que “rastregen” l’objecte i utilitzen
la corrent elèctrica resultant d’aquest rastreig per a fer aparèixer
a temps real la imatge d’aquest objecte sobre una pantalla de televisió.
La preparació de l’objecte
és molt senzilla (metal·lització al buit). Les imatges
que poden guardar-se de l’objecte en suport digital, de format jpg o
semblant, es caracteritzen per llur gran ampliació (fins a 300.000
augments), una gran resolució i profunditat de camp.
El Microanàlisi per Sonda d’Electrons
associada al M.E.R. és un dispositiu d’anàlisi on la superfície
polida d’una mostra, bombardejada per un feix d’electrons, emet
raigs X. La intensitat d’aquests es mesura mitjançant un comptador
que permet de realitzar una anàlisi molt fina (detalls d’un micròmetre)
i pot donar, per rastreig, una imatge de distribució de cada element
químic analitzat sobre la superfície de la mostra.
Instrumentació disponible:
- Microscopi Electrònic de Rastreig Jeol JSM6400
- Detector d’electrons retrodispersats
- Equip d’anàlisi per separació
d’energia de raigs X LINK eXLII, amb detector d’elements lleugers
- Videoprinter a color cp100
- Sistema de Microanàlisi Energy 200
Equip de preparació de mostres:
- Unitat de deshidratació pel punt crític
Bal-Tec CPD030
- Equip de pulverització catòdica Bal-Tec
SCD-004
- Unitat de recobriment en alt buit per evaporació
de carboni Bal-Tec CEA-035
Aplicacions:
- Servei
de fotografia per a determinades restes arqueològiques pel M.E.R.,
de gran interès per a restes com ara carbons o per a l’obtenció
d’informació tafonòmica i zooarqueològica prèviament
observada en una lupa binocular.
- Anàlisi
de tot tipus de suports pictòrics (parietal, ceràmic, mosaic,
llenç, pergamins ...): aquest tipus
d’anàlisi permet de determinar l’estabilitat física
i el grau de conservació d’un suport pictòric per a prevenir
o restaurar l’aparició d’esvorancs i esquerdes. Així
com una caracterització química i biològica dels processos
d’alteració. Es tracta d’un aspecte especialment important
per a la conservació de pigments, ja que l’alteració del
suport implica el seu deteriorament irreversible.
- Anàlisi
de colorants de tots els períodes històrics: Determinació dels processos i components de preparació dels
colorants aplicats sobre un objecte. En conjunts murals o parietals les característiques
dels materials inorgànics permeten seqüenciar diferents moments
o fases d’elaboració.
- Estudi
dels processos tècnics de gravació: Conèixer el procés seqüencial d’elaboració
dels gravats parietals a partir de l’observació de les traces
i llur procés de realització mitjançant l’observació
en microscopia òptica i electrònica de motlles dels gravats.
- Caracterització
elemental de ceràmiques, morters i materials constructius.
- Metalls:
- Estudi de l’estructura
de l’aliatge (forma dels grans)
- Detecció de segregacions
de grans defectuosos de superfície
- Estudi de les corrosions
- Vidres:
- Anàlisi química
(material fundent i desllustrador, colorants, ...)
- Determinació de les tècniques
de fabricació
- Caracterització de les
fases cristal·lines en la massa vítria
- Tèxtils:
- Identificació de fibres
- Anàlisi de tints i aglutinants
Tipus de Mostres:
- Pigments pictòrics sobre
qualsevol suport
- Sediment solt
- Motles de gravats realitzats amb silicona
- Ceràmica
- Metalls
- Vidres
- Tèxtils
Requeriments:
La mostra necessària
per a l’aplicació d’aquest tipus d’analítiques
ha de ser sòlida. La quantitat depèn de llur qualitat, no obstant
és suficient, com a norma general, una superfície de l’ordre
d’1mm2.
6.-
Servei d’Implementació Multiinstrumental.
Servei:
Disseny, muntatge, execució i
seguiment de control microambiental de cavitats kàrstiques per al desenvolupament
de programes de conservació i revaluació de conjunts rupestres.
Aplicacions:
El control monitoritzat de temperatura,
humitat, CO2 i circulació d’aire en una cavitat permet de conèixer
les condicions òptimes de conservació per a planificar les condicions
ideals d’obertura al públic. Així, a partir del seguiment
de diversos règims i càrregues de visites aquest servei permet
de desenvolupar programes interpretatius de revalorització amb models
d’organització i gestió de l’accés públic
amb garanties de conservació del conjunt rupestre.